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揮發(fā)分是煤的工業(yè)分析中重要的一個(gè)指標(biāo)，也是難測(cè)準(zhǔn)的一個(gè)項(xiàng)目。影響揮發(fā)分測(cè)定的因素很多，主要有加熱溫度和時(shí)間;坩堝材質(zhì)、大小、厚薄、嚴(yán)密性與坩堝架大小;試樣的質(zhì)量和粒度以及水分測(cè)定的準(zhǔn)確度和實(shí)驗(yàn)操作是否規(guī)范等。對(duì)各影響因素進(jìn)行了分析與討論。

揮發(fā)分與煤的變質(zhì)程度有密切關(guān)系，是一項(xiàng)重要的煤質(zhì)指標(biāo)。在我國(guó)煤炭分類(lèi)方案中，就以揮發(fā)分作為第一分類(lèi)指標(biāo)。揮發(fā)分還是煤加工利用的重要指標(biāo)，根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率和測(cè)定揮發(fā)分后的焦渣特征可初步確定煤的加工利用途徑。例如，在電力系統(tǒng)中，揮發(fā)分是電站鍋爐設(shè)計(jì)需首先考慮的指標(biāo)，是火力發(fā)電廠入廠煤計(jì)價(jià)的一個(gè)重要參數(shù)。入爐煤混配的主要依據(jù)、揮發(fā)分的高低直接影響電廠制粉系統(tǒng)安全運(yùn)行及鍋爐穩(wěn)定燃燒。因此，揮發(fā)分的準(zhǔn)確測(cè)定是非常重要的。然而，揮發(fā)分是煤的工業(yè)分析中難測(cè)準(zhǔn)的一個(gè)項(xiàng)目，影響揮發(fā)分測(cè)定的因素很多，主要有加熱溫度和時(shí)間;坩堝材質(zhì)、大小、厚薄、嚴(yán)密性與坩堝架大小;試樣的質(zhì)量和粒度以及水分測(cè)定的準(zhǔn)確度和實(shí)驗(yàn)操作是否規(guī)范等。

影響揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的因素主要有以下幾方面：

1 加熱溫度和時(shí)間

煤的揮發(fā)分測(cè)定是一項(xiàng)規(guī)范性很強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)，其測(cè)定結(jié)果完全取決于認(rèn)為選定的條件。GB/T 212—2001規(guī)定，揮發(fā)分是稱(chēng)取一定質(zhì)量的煤樣，置于帶蓋的坩堝中，在(900±10)℃溫度下，隔絕空氣加熱7 min，并經(jīng)水分校正后的質(zhì)量損失?？梢哉J(rèn)為，揮發(fā)分是煤在無(wú)氧情況下，加熱時(shí)的熱解產(chǎn)物，加熱溫度和時(shí)間決定了煤中有機(jī)質(zhì)和無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的分解程度。在900 ℃左右加熱7 min煤中有機(jī)質(zhì)和無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的熱解反應(yīng)趨于完全，因而測(cè)定結(jié)果較穩(wěn)定;低于規(guī)定溫度，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)(7 min)可能分解不完全;在規(guī)定溫度(900±10) ℃下如果加熱時(shí)間少，分解也可能不完全，加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)在揮發(fā)分析出后，因坩堝內(nèi)壓力下降，空氣滲入引起煤樣氧化。因此，加熱溫度和時(shí)間，尤其是加熱溫度是影響揮發(fā)分準(zhǔn)確測(cè)定的重要因素。要準(zhǔn)確掌握規(guī)定的加熱溫度，必須保證馬弗爐恒溫區(qū)的溫度與指示溫度一致，因此，馬弗爐要定期校正。

2 坩堝和坩堝架

GB/T 212—2001對(duì)坩堝的材質(zhì)、形狀、尺寸和質(zhì)量都作了規(guī)定，但由于國(guó)內(nèi)坩堝生產(chǎn)廠家眾多，所產(chǎn)坩堝并不完全符合標(biāo)準(zhǔn)要求，坩堝厚薄不一致，坩堝蓋和坩堝配合不嚴(yán)密，坩堝質(zhì)量超過(guò)15 g～20 g，尤其以坩堝與坩堝蓋配合不嚴(yán)密影響大，特別是對(duì)低揮發(fā)分煤。煤樣加熱后期，由于氣體析出完畢，坩堝內(nèi)壓力下降，空氣滲入，使煤樣部分氧化，造成結(jié)果偏高。新坩堝應(yīng)灼燒至質(zhì)量恒定后方可使用，灼燒過(guò)的坩堝如果不立即使用應(yīng)放在干燥器中備用，否則會(huì)吸收空氣中水分，其影響程度與空氣濕度有關(guān)。坩堝架不能掉皮，而且孔要符合要求。太大坩堝易晃動(dòng);太小灼燒后會(huì)和架粘在一起。為保持熱容量一致，每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，坩堝架上應(yīng)放滿(mǎn)坩堝。

3 水分測(cè)定

煤的揮發(fā)分產(chǎn)率，是煤在(900±10)℃隔絕空氣加熱7 min，并經(jīng)水分校正后的質(zhì)量損失。因此煤中水分(Mad)的測(cè)定結(jié)果直接影響揮發(fā)分的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)空氣干燥基水分的測(cè)定結(jié)果對(duì)低揮發(fā)分煤的影響要比高揮發(fā)分煤的影響更明顯。在實(shí)驗(yàn)中有時(shí)會(huì)出現(xiàn)空氣干燥基水分過(guò)低情況，這主要是由于制樣不規(guī)范造成。

(1)為縮短制樣時(shí)間，提高干燥溫度，使煤樣處于干燥或半干燥狀態(tài)。用這樣的煤樣磨制分析試樣，而裝瓶前未達(dá)到空氣干燥的狀態(tài)，其測(cè)定的水分較實(shí)際值低。

(2)為省事和省時(shí)，制樣人員用作全水分的煤樣磨制分析試樣，而且該試樣裝瓶前又未達(dá)空氣干燥狀態(tài)，使測(cè)定的水分偏低。

(3)某些制樣人員認(rèn)為，煤樣磨制成分析試樣前已達(dá)到空氣干燥狀態(tài)(在溫度小于50 ℃的干燥箱干燥至空干狀態(tài))，就表明煤樣磨制成分析試樣后就達(dá)到了空氣干燥狀態(tài)。這種看法欠妥。實(shí)際上這樣的分析試樣并未達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。對(duì)大量的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)、分析發(fā)現(xiàn)：用這樣的分析試樣測(cè)得的水分，大部分情況下都比實(shí)際的低。

(4)稱(chēng)量瓶從干燥箱取出后未及時(shí)放入干燥器中，導(dǎo)致測(cè)得的水分比實(shí)際的低。

4 樣品質(zhì)量

GB/T 212—2001規(guī)定的稱(chēng)樣量為(1±0.01)g，相對(duì)于工業(yè)分析其他指標(biāo)，如水分和灰分的稱(chēng)樣量(1±0.1)g，稱(chēng)樣量更嚴(yán)。

5 煤樣粒度

分析試樣粒度應(yīng)小于0.2 mm，粒度達(dá)不到要求，就會(huì)使結(jié)果超差。制樣人員要嚴(yán)格按程序制備樣品。

以上討論了影響揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的因素，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，只有明確了這些影響因素并嚴(yán)格按照規(guī)定條件進(jìn)行，才能得到準(zhǔn)確可靠的煤的揮發(fā)分?jǐn)?shù)據(jù)。

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