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一:基本要求
1 本規(guī)定貫穿于燃料試驗的各個環(huán)節(jié),它們都必須以保證試驗結(jié)果的精密度與精確度符合比標(biāo)準(zhǔn)為前提。
二:樣品
1 入廠煤、入爐煤、煤粉、灰渣等,都應(yīng)按各試驗方法中有關(guān)規(guī)定采樣和縮制。除另有說明外,它們終都應(yīng)制備成粒度小于0.2mm的分樣。
2 入廠油和入爐煤有也應(yīng)按有關(guān)規(guī)定采樣好人縮制成分析油樣。對水分含量較大的油樣,則按規(guī)定預(yù)先進(jìn)行脫水處理。
3 煤、油分析試樣應(yīng)存放在帶磨口塞的廣口瓶或其他能防銹蝕的密封容器中。
三:測定
1 煤和油的全水分一般允許單次測定,但對校試驗必須進(jìn)行兩次測定(通常稱為重復(fù)測定);其他試驗項目均應(yīng)對同一樣品進(jìn)行重復(fù)測定。
2 稱取煤、油試樣時,都應(yīng)在充分混勻后從不同部位取樣。除另有規(guī)定外,稱為10~20g試樣時,一般精確到0.01g稱取1~2g試樣時,一般精確到0.0008g。
3 溫度計、熱電偶、氧氣壓力表、分析天平、氧彈等各種壓力器具均應(yīng)定期進(jìn)行校驗,合格者方可使用。
4 初次使用的干燥箱、高溫爐都必須進(jìn)行高溫標(biāo)定,以確定恒溫區(qū)域;更換電爐絲和控溫元件后,應(yīng)重新標(biāo)定。
5 初次使用的瓷器坩堝或灰皿,都必須予以編號并灼燒質(zhì)量恒定。
6 從熱干燥箱中取出的坩堝等,一般在室溫下冷卻3~5min后放入干燥器中;從高溫爐中取出的坩堝、灰皿等,應(yīng)在溫室下冷卻10~15min后,放入干燥器中。
7 試驗室用水有自來水、蒸餾水、去離子水等。自來水僅供清洗器皿及介質(zhì)用;蒸餾水(一般電導(dǎo)率不大于2μS/ cm)用于一般分析項目試劑的配制、熱值測定的吸熱介質(zhì)及洗滌氣體等;去離子水用于特殊分析項目,它是將蒸餾水通過陰離子交換而獲得的純度較高的水。
8 試驗方法中所用試劑純度,除另有說明外,均為分析純或化學(xué)純;選用試劑時,要核對試劑標(biāo)簽上所列雜質(zhì)含量是否符合要求的限量。
9 需要水分進(jìn)行校正或換算的試驗項目,好和水分同時測定。若不能同時進(jìn)行,前后測定的時間差不應(yīng)該超過7天。
10 快速試驗方法與常規(guī)法對比,其結(jié)果均不超過允許誤差時,方可用于例行監(jiān)督試驗。對水分、灰分和灰渣可燃物含量等例行監(jiān)督項目,若經(jīng)連續(xù)5次以上檢查性干燥或灼燒試驗,證明其結(jié)果均不超過允許誤差時,則可免去檢查性干燥或灼燒試驗。
四:精密度與準(zhǔn)確度
1 試驗方法中所列各項目測定精密度要求均以重復(fù)性和再現(xiàn)性來表示。
2 重復(fù)性是指同一試驗室中,由同一操作者,用同一臺儀器對同一樣品,與短期內(nèi)所做的重復(fù)測定所得結(jié)果平均值的差值(在95%的置信概率下)臨界值。
3 再現(xiàn)性是指不同試驗室中,對對性同一樣品縮制后階段分取出來的具有代表性部分所做的重復(fù)測量,所得結(jié)果平均值的差值(在95%置信概率下)臨界值。
4 準(zhǔn)確度是表達(dá)分析結(jié)果與真實值的符合程度,通常使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來檢查、控制和評價準(zhǔn)確度。
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