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如何檢查碳?xì)湓販y定儀裝置的氣密性

在碳?xì)錅y定中，系統(tǒng)的氣密性和氣路的均勻暢通是關(guān)鍵問題，氣密不好，氣路不通不僅影響測值而且會延長試驗(yàn)周期。因此以氣路暢通為前提，保證系統(tǒng)氣密。氣密檢查在碳?xì)錅y定之前必不可少：先將碳?xì)湓胤治鰞x各系統(tǒng)連接好，使吸收系統(tǒng)各U形管旋塞旋到互相連通的位置。然后關(guān)閉凈化系統(tǒng)中氣體干燥塔的出氣口，排水抽氣。觀察硫酸氣泡劑，若其中氣泡減少到每分鐘不超過2個(gè)氣泡，則系統(tǒng)氣密。一般膠管老化開裂、U形管活塞密封不緊、各連接口松動(dòng)是常見的漏氣原因。所以常檢查燃燒管兩端橡膠塞是否有彈性，勤換膠管，均勻涂抹凡士林是杜絕漏氣的有效方法。

碳、氫測定之前，應(yīng)首先進(jìn)行測定系統(tǒng)的氣密性試驗(yàn)，其方法如下：

(1)采用負(fù)壓供氧方式時(shí)，先將吸收系統(tǒng)與燃燒管正確連接，使吸收系統(tǒng)各U形管旋塞旋到互相連通的位置。調(diào)節(jié)氧氣流量為120mL/min。關(guān)閉凈化系統(tǒng)中氣體干燥塔的出氣口，觀察硫酸氣泡計(jì)，若其中氣泡減少到每分鐘不超過2個(gè)氣泡，則系統(tǒng)氣密;否則，應(yīng)將U形管旋塞逐個(gè)關(guān)閉，找出漏氣處并予以排除，直至整個(gè)系統(tǒng)氣密為止。

(2)采用正壓供氧方式時(shí)，先將所有U形管旋塞旋到連通位置，使氧氣以指定流量流出，然后關(guān)閉靠近硫酸氣泡計(jì)處U形管的旋塞，觀察氧氣流量計(jì)，若氧氣流量降到20mL/min以下，即表明系統(tǒng)不漏氣。注意，正壓供氧方式的氣密性試驗(yàn)不宜長時(shí)間進(jìn)行。否則，由于系統(tǒng)內(nèi)部壓力過大，會使U形管或氣體干燥塔的旋塞彈開。

總之，影響碳?xì)湓販y定儀裝置氣密性因素較多，因此，在測定過程中，嚴(yán)格按照國標(biāo)操作，并經(jīng)常用標(biāo)樣對儀器進(jìn)行校正，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)解決，在實(shí)踐中不斷積累經(jīng)驗(yàn)，方可保證測值的準(zhǔn)確。